正確的使用自動進樣器,對分析結果的準確性和重復性至關重要。自動進樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬,樣品體積改變,滲漏或壓力升高。因此,在使用自動進樣的時候,要做好相關故障的預防,確保自動進樣器的正常工作。本文鄭州克萊克特就來為大家介紹自動進樣器的故障預防。
一、進樣閥。自動進樣閥與手動進樣閥保養(yǎng)方式相同,保持清潔和良好的裝備是延長閥壽命的關鍵。轉子壓得過緊會加速磨損,壓得鍋松會滲漏。每次工作結束后必須沖洗干凈緩沖鹽。如懷疑閥的上游有顆粒,可在閥前裝過濾器,擋住微粒。
二、樣品制備。自動進樣器可在無人照看的情況下工作,對于進樣樣品的基本要求是無微粒和其他能阻塞針頭、連接管路和進樣閥的物質(zhì),這些要求也適合于手動進樣。應在光線下檢查有無樣品顆粒、渾濁或乳化,必要時用0.45um的過濾器過濾。
三、樣品瓶。樣品瓶應很干凈,無可溶解的污染物,多數(shù)用玻璃瓶,也有的用塑料小瓶,一次用后應廢棄。小瓶用聚四氟乙烯膜密封,也可用硅聚合物膜;或者一面是聚四氟乙烯膜,另一面貼上硅聚合物膜,這種膜密封性能更好,針頭穿刺數(shù)次也不滲透。
樣品瓶要有適應于自動進樣器托盤的尺寸,由廠商配套供應,這樣可以避免許多問題。同時給沒個小瓶上貼上標簽是良好習慣,單靠托盤上的編號往往弄錯,貼標簽后易于檢測樣品運行情況。
四、樣品托盤。樣品托盤帶動小瓶到進樣位置,用機械或光傳感器。機械定位很少受外界干擾,而且不需要做預防性維護。光學定位會因受到空氣中的干擾物或樣品濺液影響而移動位置,要定期清洗光傳感器和托盤反射條紋,以確保光掃描系統(tǒng)能正確無誤的工作。定期核準托盤,使小瓶中心正好對準針頭時托盤停止轉動。
五、樣品針頭。自動進樣器的針頭有鈍化斜面,側面開孔,可防止隔膜碎片阻塞針管。偶爾也有針頭未與小瓶對準而使針頭彎曲。一旦彎曲就應該換上新針頭,不要弄直了繼續(xù)使用,因為那樣很容易在同樣位置再彎曲。吸液時針頭應沒入樣品溶液中,但要注意不能碰到樣品瓶底。
六、連接管。自動進樣器的針頭不直接進入進樣閥,用一根連接管連接針頭和進樣閥,這種管子都是的,內(nèi)徑小于0.25mm,在樣品達到柱頭前擴散少,但也要考慮存在管徑小、阻力大或引起阻塞的問題,因此在有些進樣器上用幾十厘米長的連接管是不合適的。
七、沖洗。為防止緩沖鹽和其他殘留物留在進樣系統(tǒng)中,每次工作結束后應沖洗整個系統(tǒng)。通常用不含鹽的稀釋液、水、不含鹽的流動相就可沖凈系統(tǒng)。用放在小瓶中的沖洗液進行數(shù)次進樣循環(huán)操作,并反復在取樣和進樣位沖洗,用無纖維紙擦凈樣品針頭的外側。現(xiàn)在克萊克特的自動進樣器已經(jīng)包含自動沖洗程序,可以自動進行樣品針的沖洗。
八、校正。開始進一批樣品前要校正好自動進樣器,這是防止在工作過程中發(fā)生故障的有效的方法。多數(shù)實驗室都為自己的色譜系統(tǒng)建有一套校正程序,可在出現(xiàn)故障時,查出是進樣系統(tǒng)的問題,還是氣相色譜系統(tǒng)的問題。